1. Creación del Laboratorio de Cristalografía

Introducción

Con el fallecimiento de Nahum Joel ocurrido en Santiago de Chile el día sábado 7 de Agosto de 2010, a la edad de 86 años, se ha perdido definitivamente la esperanza de que él nos cuente por escrito cómo se originó este Laboratorio.. Lo que sigue, y que él alcanzó a leer sin hacer mayores objeciones, es probablemente la mejor aproximación posible a la historia de esta creación. Ello está basado en los recuerdos de lo oído por Isabel Garaycochea y por mí directamente de Nahum y, sobre todo, en lo poco que él escribió, entre marzo de 1951 y el 24 de diciembre de 1952, en un cuaderno de tapas duras que tituló "Diario de Vida del Laboratorio de Cristalografía y Física Molecular". Desde esa última fecha el cuaderno pasó a ser "El libro de Visitas" ^[1].
La referencia a este cuaderno será indicada con ^[1] y será siempre en cursiva.
Debemos atribuir al entusiasmo de los jóvenes pioneros los nombres puestos a los nuevos laboratorios. Nosotros nos referiremos al caso presente con el nombre de Laboratorio de Cristalografía de la Universidad de Chile, nombre con el cual el Laboratorio ha funcionado, sin solución de continuidad, por más de 50 años. Este hecho no deja de ser llamativo en un país en que lo políticamente correcto parecía ser, hasta hace poco, comenzar de cero con frecuencia.

El Escenario

A mediados del siglo XX, entre las Facultades que constituían la Universidad de Chile, existía la llamada "Facultad de Filosofía y Educación". El Decano de dicha Facultad era el conocido y respetado Profesor de Historia y Geografía Don Juan Gómez Millas (1900-1987). Estudió en el Instituto Pedagógico y se tituló en 1923. Ocupó el cargo de secretario general de la Universidad de Chile en 1931 y era decano desde 1938. Para don Juan, la Historia mostraba la existencia de una fuerte correlación entre el desarrollo de un país y el cultivo de la investigación científica en él.

La investigación que existía en Chile en esa época era poca y en algunos campos inexistente. La excepción más notable la constituía la investigación en ciencias biológicas ^[2]. Don Juan ideó entonces enviar a varios jóvenes chilenos recientemente graduados en diversas disciplinas científicas a realizar estudios de postgrado en universidades extranjeras y ofrecerles, cuando le pareciera adecuado, la posibilidad de trabajar en la Universidad de Chile en investigación y docencia a su regreso al país.

El Candidato

Uno de estos jóvenes era Nahum Joel, Profesor de Estado en Matemáticas y Física, quién, después de un año de postgrado en la Universidad de París (Sorbonne), pasó algo más de dos años (1948-1951) en la Universidad de Londres estudiando y trabajando en el Birkbeck College Research Laboratory (21 Torrington Square), bajo la dirección del Profesor J. D. Bernal ^[3]. Fue allí que Nahum Joel tuvo la oportunidad de iniciarse en la investigación de la estructura atómica y molecular de cristales mediante difracción de rayos X.

Regresó a Chile el 10 marzo de 1951 con el grado M.Sc. (Crystallography). Días antes de esta fecha, don Juan decide, directamente desde el decanato, la compra a Siemens de un generador de rayos X Kristaloflex II y accesorios, concibiendo así el Laboratorio de Cristalografía de la Facultad. ^[1]

2. El año 1951

N. Joel se incorporó de inmediato a la docencia regular en el Departamento de Física del Instituto Pedagógico de la Facultad de Filosofía y Educación (Universidad de Chile). En el segundo semestre ofreció un curso electivo adicional: un curso sobre Cristalografía General con buen entusiasmo de parte de los alumnos, algunos de los cuales siguieron en vacaciones de verano ^[1], es decir, durante enero de 1952.

El espacio asignado al futuro Laboratorio de Cristalografía es bastante estrecho, ocupando una pequeña parte del zócalo del pabellón de física, uno de los edificios ubicado en Avenida Macul 774, conjunto originalmente construido para un colegio inglés ^[4]. La mayor parte de este zócalo la ocupa el laboratorio de física experimental docente. En el extremo sur existe un pequeño taller mecánico con un excelente mecánico profesional ^[5]. En el extremo norte, hacia el lado este, hay una cámara oscura que, aunque compartida, servirá perfectamente para procesar las películas expuestas a los rayos X. El zócalo termina en una sala de clases, que también tiene entrada por el extremo norte del edificio. Los profesores y profesores auxiliares generalmente atravesaban todo el zócalo para ir a efectuar su clase. En el lado oeste, de sur a norte, están la entrada al zócalo, la oficina del Prof. Gabriel Alvial y su grupo de Radiación Cósmica (creado un año antes también por iniciativa de don Juan), una sala destinada al Prof. visitante Louis Lliboutry, y que más tarde alojó un Laboratorio de Electrónica a cargo de Sergio Rosende y a continuación se construye el local para el Laboratorio de Cristalografía. Se afianza en el Instituto la idea de una conexión íntima entre docencia e investigación ^[1].

Las promesas: para 1952 se contratará para el nuevo laboratorio, con las denominaciones usuales, un "laboratorista" de tiempo completo, otro laboratorista de medio tiempo y dos "ayudantes agregados", que deben ser alumnos. El presupuesto de operación será de $ 700.000.-

Cuando se conoció el presupuesto universitario aprobado, los gastos operacionales estaban rebajados a $600.000 y de los dos ayudantes agregados prometidos uno era para el nuevo laboratorio y el otro para el laboratorio docente. Los dos alumnos ya seleccionados para el naciente laboratorio de investigación aceptaron, previo acuerdo con la jefe del laboratorio docente, Sra. Raquel Martinolli, dedicar cada uno media jornada al laboratorio docente, aunque los nombramientos anuales serán para los cargos de Ayudante de Cristalografía y Ayudante de Física General.

3. El año 1952

Los primeros días de marzo ya está en funciones el personal contratado. El lunes 3 de marzo se incorpora la Srta. Isabel Garaycochea. Inundación levantó de nuevo las baldosas ^[1]. Isabel Garaycochea es laboratorista de tiempo completo, dedicada a investigación. Gabriel Cid ^[6] es el laboratorista de medio tiempo y tiene un carácter más bien técnico: sus primeros trabajos asignados son adaptar una batería de 12 V en desuso como tanque para revelar, lavar y fijar las películas que se expondrán a los RX y la preparación de revelador y fijador. Los ayudantes agregados, este año de media jornada, son Reinaldo Muñoz y Oscar Wittke. La inundación del zócalo se producía por descuido de los jardineros que regaban el parque y se repetía varias veces, especialmente en las temporadas verano-otoño.

Llegada del equipo

El generador de rayos X Kristalloflex II de Siemens (año de fabricación 1952, según la placa metálica atornillada al equipo), con 3 tubos de rayos X, cámaras y accesorios, llegó desde Valparaíso el miércoles 12 de marzo al mediodía. En la tarde se abren los cajones y se verifica el número de paquetes y partes. El 13 en la mañana, revisión del circuito eléctrico: una pieza adyacente al regulador de alta tensión está quebrada. Será construida en el taller" ^[1]. El taller entrega y fija la pieza en el equipo el lunes siguiente; y el martes 18, 4.45 PM: los primeros rayos X. Probamos los 3 tubos de ánodos de Cu, Mo, Cr. Un tubo pierde agua de refrigeración ^[1] por un pequeño defecto en el hilo donde se conecta la manguera. Quedó reparado al día siguiente.

"La primera fotografía de difracción" ^[1]. Película sensible a los rayos X difractados no se vendía en Chile y había sido encargada a un importador para traerla desde Inglaterra. Además de su alta sensibilidad, debía ser de grano fino. Me parece que se ensayó con material radiográfico, médico y dental, disponible en el país con resultado negativo. En cuanto llegó el material adecuado. Isabel y Nahum preparan el experimento un viernes en la tarde, centrando cuidadosamente la muestra en la cámara cilíndrica: V. 25 de Abril. La primera fotografía de difracción. Tubo de Cr, objeto: un trocito de viruta de material ligero; exposición 5 horas, 35 kV, 15 mA. A las 4 1/2 horas de exposición se cortó la luz. Tampoco se puede revelar, por lo tanto. Para mañana ^[1]. Al día siguiente, sábado 26 de abril 1952: Revelado del primer espectro de difracción. Gran éxito. Presentes: Cid, Garaycochea, Joel, Muñoz, Wittke ^[1].

Posteriormente, se normalizó el lenguaje: fotografía de difracción o espectro de difracción deben evitarse. Se dirá diagrama de difracción o difractograma. Y se hará un esfuerzo por aclarar al neófito, cada vez que la ocasión sea propicia, las diferencias entre una radiografía, una espectrografía o espectrometría y una difractografía o difractometría realizadas con rayos X.

Los seminarios internos del día miércoles y otros trabajos

Durante 1952, los días miércoles en la tarde N. J. realizaba un seminario al que asistíamos no sólo el personal del laboratorio, sino también los jóvenes ayudantes de física del Departamento. Algunos de los temas que se trataron antes del 24 de abril de ese año quedaron registrados en ^[1]: Simetría. Grupos Espaciales. Ejercicios al microscopio. Tensores aplicados a la simetría del cristal.

En 1953 estos seminarios internos prosiguieron con temas de óptica cristalina, materia que se introducía en el curso regular de óptica, en base a unos apuntes desarrollados por Nahum e Isabel e iniciados antes de fines de abril 1952: / IG redactaron parte de los apuntes de óptica cristalina. ^[1]. En base a estos apuntes el Prof. Joel dictó posteriormente, con la Srta. Luisa Fernández como Prof. auxiliar, un completo curso de Óptica Física.

Seminario interno: Naún Joel en el pizarrón, Mario Veglia, Reinaldo Muñoz, Rolando Gallardo, Oscar Wittke, Isabel Garaycochea, y Jaime Machuca. Se aprecia el generador de R-X, que no debía funcionar durante los seminarios (1953).

Por otra parte, todos participamos en el uso del taladro goniométrico para construir modelos cristalográficos: Se preparó modelos de las celdas convencionale ^[1]. Posteriormente se construyeron, individualmente, modelos de estructuras típicas. El problema práctico era serio: si los agujeros en las bolitas de madera que representan los átomos no están hechos con la precisión suficiente, que en gran parte depende del taladro, el modelo armado con los rígidos alambres rectos que unen las bolitas literalmente "estalla" al ser tomado descuidadamente. Antes de armar, las bolitas de madera eran pintadas con pistola del color asignado al elemento. Este trabajo, desde el cálculo de los ángulos para las perforaciones hasta el armado del modelo, resultó ser una valla insalvable para algunos aspirantes a cristalógrafos ^[7].

3. El primer trabajo publicado realizado en Chile

Curiosamente, en el Diario de Vida del Laboratorio no hay ninguna referencia al primer trabajo publicado. Sólo encontramos que entre el 20 de marzo y el 24 de abril (de 1952) llegaron de Concepción Rafael Vera y Humberto Rovegno, dos jóvenes colaboradores de Guido Canepa ^[1].

Francisco Guido Canepa, ingeniero químico de la Universidad de Concepción, y Nahum Joel se habían conocido en Londres en el laboratorio del Profesor Bernal donde estudiaron y trabajaron bajo la dirección de este último. Canepa, al regresar a Chile se reintegró a la Universidad de Concepción donde echó las bases de un Laboratorio de Cristalografía con rayos X en el Instituto de Física, Escuela de Ingeniería Química ^[9]. Poco antes de su regreso a Chile, ellos enviaron a publicar un trabajo en conjunto que la revista Acta Crystallographica recibió el 31 de enero de 1951. El artículo apareció en el número de mayo de ese año: "On the crystal structure of thyroxine" N. Joel and F.G. Canepa. Acta Cryst. (1951), 228. Se trata de datos preliminares sobre este interesante compuesto biológico. La presencia de ocho átomos de yodo en la celda unitaria hace que la corrección por absorción de los rayos X en la muestra cristalina sea fundamental, pues incide fuertemente en los cálculos a ser efectuados con las intensidades difractadas, y no había sido hecha. Podemos suponer que estos colaboradores de Guido Canepa venían a participar en el estudio de la corrección por absorción, pues Rafael Vera es uno de los autores del trabajo resultante y Humberto Rovegno es mencionado en los agradecimientos del mismo. La bibliografía referente a esta corrección se había recopilado en el Laboratorio, en la forma de separatas que se pedían al autor o de fotografías en papel de los artículos publicados.Todos estos tabajos eran métodos gráficos para calcular esta corrección con la mejor aproximación posible.. Pero en el trabajo publicado se mencionan sólo dos eferencias: Albrecht, G. (1939) y Howells, R. G. (1950). El artículo está dividido en 5 secciones: Introduction, The new method, Example, Discussion of the accuracy of the method, The effect of neglecting large values of μx. En la primera sección se explican someramente los dos métodos de las referencias y la segunda comienza así: "It occurred to one of us (R.V.) that Albrecht`s idea would lead to an extremely simple method if use was made of Howells`s loci of points with constant x". Rovegno no participó en las reuniones de trabajo, pues debía realizar trámites personales en Santiago durante varios días, pero cuando volvió al laboratorio seguramente le pasaron un borrador del "paper" y lo pusieron a trabajar, porque éste termina así: "Our thanks are due to H. Rovegno for his assistance in the calculations and for helping us to test the method on many examples." La presentación en la revista luce así:

A Method for the Estimation of Transmission Factors^* in

Crystals of Uniform Cross Section

By N. JOEL, R. VERA AND I. GARAYCOCHEA

Laboratorio de Cristalografía y Física Molecular, Facultad de Filosofía y Educación,
Universidad de Chile, Casilla 147, Santiago, Chile
(Received 29 September 1952)

El * en el título conduce a una nota al pié de la primera columna que con letra más pequeña dice: The authors think that the name of transmission factor is more appropriate than the generally accepted name of absorption factor, as it actually gives the fraction of radiation transmitted by the cristal.

Es difícil evaluar el coeficiente de impacto de este trabajo en la comunidad internacional y no se ha intentado hacerlo (los computadores estaban próximos a hacer su aparición). En todo caso, no pasó inadvertido. En 1959 la Unión Internacional de Cristalografía publica el Volumen II, Mathematical Tables, of the International Tables for X-Ray Crystallography: en la sección 5.3 Absorption Corrections se define el factor de transmisión y la sección 5.3.7 Crystal of Any Shape, bathed in Uniform Beam of X-rays termina diciendo "Improved graphical methods have been described by Joel, Vera and Garaycochea (1953) and by Rogers and Moffett (1956). An important development is the high-speed evaluation of transmission factors by means of electronic computers: see, for example, Bussing and Levy (1957)".
Conozco dos anécdotas respecto a este trabajo que quizás valga la pena contar.

En una ocasión, Enrique Grünbaum viajaba en avión para asistir a un congreso y su vecino de asiento, que tenía el mismo destino final, le preguntó de qué país venía. Al nombrar a Chile, el vecino dijo: lo único que yo sé de ese país es que ahí escribieron un trabajo que fue muy importante para mi tesis de doctorado. Enrique, después de contarme detalles de cómo identificaron el trabajo, que él no conocía, agregó: Interesante, no?

La otra anécdota proviene de un Short Obituary publicado en la revista Powder Diffraction, Vol. 19, No.2, June 2004. Se trata de John Charles Taylor (1935-2002), prominente cristalógrafo de la Universidad de Sydney, en Australia. Para ilustrar en parte su carácter se cuenta ahí lo siguiente: "John had collected and visually estimated 929 diffracted intensities (another posible 331 were very weak and were not observed) on the crystal structure of potassium bis-biureto-cuprate(II) tetrahydrate. He had manually corrected them for Lorentz, polarization and Tunell effects but not, at this stage, for absorption. John was determined to locate the hydrogen atoms in the anionic complex. Obviously he felt that his collected and visually estimated data was good. The next step truly displays his stubborn determination, patience and persistente. John disappeared home for quite a few weeks and graphically calculated absorption factors (method of Joel, Vera and Garaycochea, Acta Cryst., Vol 6, 1953) for all of his data. Subsequent cycles of Fourier and Least-Squares refinement (thanks to "SILLIAC" programs written by H.C.Freeman) led to the placement of all the hydrogen atoms in the structure". ^[9]

FIN (O.W. Febrero, 2006)

Notas referencias y comentarios